摘要：傳統(tǒng)金剛石微粉鍍覆難以做到鍍覆鎳層的完整性，存在鍍覆的鎳層厚度不均勻，并且無法避免金剛石顆粒之間的粘連，鍍覆金剛石微粉過程中及鍍覆后金剛石微粉中混雜大量的鎳粉，鎳鎧科技推出的金剛石微粉化學(xué)鍍鎳工藝流程，在傳統(tǒng)工藝流程的基礎(chǔ)上，優(yōu)化前處理流程，采用成熟的高磷化學(xué)鍍鎳工藝，實現(xiàn)多周期鍍鎳，在大幅度提高鍍覆品質(zhì)的情況下，降低鍍覆成本，減少鍍鎳廢液的拋棄。

關(guān)鍵詞：金剛石線鋸；金剛石微粉；金剛石微粉鍍覆；金剛石微粉化學(xué)鍍鎳；

前言

金剛石粉體化學(xué)鍍鎳是個很早就實用化的工藝技術(shù)，早期稱為金剛石金屬化鍍覆，上世紀(jì)70年代后期與化學(xué)鍍鎳有關(guān)的技術(shù)書籍，在非金屬、難鍍材料化學(xué)鍍鎳有相關(guān)章節(jié)的介紹，當(dāng)時的金剛石鍍覆后主要用于金剛石刀具、金剛石砂輪的復(fù)合鍍，以增強(qiáng)金剛石與刀具、磨具基體的把持力（我們稱為結(jié)合力）。目前的通行的工藝流程基本上還是遵循了傳統(tǒng)的工藝流程（除油-粗化-敏化-鈀活化-化學(xué)鍍鎳）。

自2015年以來，隨著光伏產(chǎn)業(yè)大量推廣應(yīng)用金剛石線鋸取代傳統(tǒng)的砂漿+鋼線切割硅材料，金剛石線鋸作為一個相對冷僻的產(chǎn)品，一下子火熱起來，光伏行業(yè)的有關(guān)行業(yè)的報告指出，目前的金剛石線鋸市場產(chǎn)量產(chǎn)值大約每年在數(shù)百億元的量級，最近四年來，專門生產(chǎn)金剛石線鋸的上市公司近十家，沒有上市的規(guī)?；饎偸€鋸生產(chǎn)企業(yè)數(shù)十家，由此而帶來了金剛石線鋸線材連續(xù)鍍行業(yè)的大發(fā)展，作為金剛石線鋸的主要材料——金剛石微粉，金剛石微粉化學(xué)鍍鎳也伴隨此風(fēng)口，近年來成為了一個飛速發(fā)展的工藝技術(shù)。

金剛石及金剛石微粉：這里所說的金剛石是人造金剛石晶體，由石墨和觸媒在六面頂壓機(jī)的模具中，在高溫高壓下人工生產(chǎn)出來的，密度在3.5克/立方厘米，具有天然金剛石的物理化學(xué)性能，是目前硬度最高的材料，往往用于高硬度刀具、磨具的生產(chǎn)。人造金剛石晶體經(jīng)過破碎、粒徑分選、形狀分類分級后，作為確定了規(guī)格的金剛石微粉，應(yīng)用于金剛石線鋸的，目前的常規(guī)使用粒徑從5微米到50微米之間，分類級別大致為（5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、單位是微米），遵循粗線使用大粒徑金剛石，細(xì)線使用小粒徑金剛石的模式，2019年5月份，金剛石線鋸行業(yè)在南京召開了年度行業(yè)會議，會上的報告說明，規(guī)模化生產(chǎn)的金剛石線鋸母線最小直徑已經(jīng)達(dá)到了50微米（5絲），用于硅材料切割，用于稀土永磁體切割的金剛石線鋸最小母線直徑是120微米（12絲）。

作為人造金剛石微粉還有很多材料品質(zhì)、形狀品級等參數(shù)，在這里只是就金剛石微粉化學(xué)鍍鎳做介紹，有關(guān)金剛石的分類分級不做詳細(xì)的轉(zhuǎn)述了，和我們在金剛石微粉化學(xué)鍍鎳生產(chǎn)中相關(guān)性指標(biāo)主要是粒徑，所以，對于金剛石微粉粒徑作為我們常用參數(shù)。

1 金剛石微粉化學(xué)鍍鎳工藝全流程溶液參數(shù)

1.1金剛石微粉前處理工藝溶液及參數(shù)

除油：采用市場商品化堿性除油粉，要求除油粉含表面活性劑，具備對于油脂乳化、皂化能力，一般使用濃度50—100克/升，溫度50°C；

粗化：采用稀硝酸（5%）加稀鹽酸（1%），常溫使用，對鐵、鎳、鈷、鉻等觸媒類金屬，具備溶解能力，常溫；

敏化：采用氯化亞錫（20克/升）+ 鹽酸（50毫升/升）配制敏化液，常溫；

鈀活化：采用氯化鈀（0.1克/升）+ 鹽酸（15毫升/升）配制鈀活化液，常溫；

鈀還原液：采用商品《鈀還原劑》，50%稀釋使用，鈀還原過程溫度65°C；

如上每一個過程都需要攪拌，使得金剛石微粉顆粒充分和溶液接觸反應(yīng)，反應(yīng)過程需要相應(yīng)時間，然后充分沉降，回收溶液，純水洗凈。

1.2金剛石微粉化學(xué)鍍鎳溶液及參數(shù)

化學(xué)鍍鎳溶液開缸參數(shù)：

鎳離子濃縮溶液（稱為A溶液）     75毫升/升

絡(luò)合劑濃縮溶液（稱為B溶液）    200毫升/升

還原劑濃縮溶液（稱為C溶液）      50毫升/升

分散劑濃縮溶液（稱為D溶液）    100毫升/升

開缸后溶液參數(shù)：

溶液鎳離子含量: 5—5.5克/升

溶液PH值: 4.8—5.2

溶液工作溫度: 50—65°C

溶液負(fù)載能力 金剛石微粉: 25—40克/升

2 金剛石微粉化學(xué)鍍鎳工藝流程說明

2.1 前處理工藝流程說明

（1）金剛石微粉是粉體，粉體在液體里面的處理過程呈現(xiàn)砂漿狀，總是需要經(jīng)過：1、粉體和溶液反應(yīng)的攪拌，2、靜置沉降，3、回收上清溶液，4、純水水洗+攪拌，5、靜置沉降，6、拋棄上清廢水；重復(fù)4—6過程共計4遍。

（2）粉體無法和溶液徹底分離，所以，每一次純凈水水洗，都會有8%左右的殘留液體被粉體吸附而無法全部廢棄，經(jīng)過4遍的純凈水水洗，基本上是8 %處理溶液的4次方稀釋，也就是稀釋達(dá)到了4.096*10-5，檢驗是否洗凈的量化方法，是采用純凈水的電導(dǎo)儀來檢驗最后一遍純水水洗后的水純度，達(dá)到20PPM以下，即認(rèn)為本環(huán)節(jié)洗凈，不會對下一環(huán)節(jié)造成污染。

（3）金剛石微粉除油和粗化環(huán)節(jié)，配合超聲波清洗機(jī)使用，有利于提高金剛石微粉的除油及粗化的效率，節(jié)省在除油及粗化過程的時間，保障除油及粗話的效果，提高金剛石粉體與鍍層的結(jié)合力。敏化及以后的環(huán)節(jié)，不可以施加超聲波清洗，因為敏化后的各個環(huán)節(jié)都已經(jīng)形成覆蓋粉體顆粒的膜層，施加超聲波，會破壞剛剛做好的膜層。

（4）全過程陳述：1、除油+4遍洗凈；2、粗化+4遍洗凈；3、敏華+4遍洗凈；4、鈀活化+4遍洗凈；5、鈀還原+1遍純水洗；鈀還原溶液反應(yīng)后僅僅需要一遍水洗，首先可以保持鈀的活性，其次鈀還原劑不是化學(xué)鍍鎳溶液的污染物。

2.2 金剛石微粉化學(xué)鍍鎳流程說明

（1）金剛石微粉化學(xué)鍍鎳的啟動（以10升塑料桶生產(chǎn)為例），將完成了鈀還原的300—500克金剛石微粉與5000毫升的化學(xué)鍍鎳溶液充分混合，施加攪拌金剛石微粉懸浮起來，水浴加熱整個塑料桶，期間保持?jǐn)嚢?，?dāng)溫度達(dá)到化學(xué)鍍鎳反應(yīng)溫度，溶液表面開始呈現(xiàn)細(xì)碎的氣泡，被鈀活化過的金剛石微粉已經(jīng)催化了化學(xué)鍍鎳的反應(yīng)。

（2）通過計量泵控制補(bǔ)加溶液的速度，來控制化學(xué)鍍鎳的反應(yīng)速度，過低的反應(yīng)速度生產(chǎn)效率不足，過快的反應(yīng)速度往往造成金剛石微粉顆粒團(tuán)聚在一起，被鍍層粘連在一起，而無法分離。

2.3 金剛石微粉化學(xué)鍍鎳增重控制說明

精確控制增重率，就是實現(xiàn)鍍層厚度控制，只是因為粉體的鍍層厚度難以精確測量，而用增重率來表述金剛石粉體平均鍍層厚度，而且通過精確稱量鍍覆金剛石微粉及退除鍍層后的金剛石微粉，可以精確計算增重率，這是金剛石線鋸行業(yè)考核金剛石微粉鍍層厚度通用方法，在金剛石粉體的尺寸確定的狀態(tài)下，通過用球體來模擬計算金剛石微粉的比表面積（分米2/克），可以模擬實現(xiàn)增重率與鍍層厚度的對比關(guān)系。見下表

增重率鍍層厚度對照表：

如上表計算，按照球體模擬的鍍層厚度在16—196納米，而球體是比表面積最小的形狀，不規(guī)則多面體的金剛石微粉，比表面積更大（相差130%左右），鍍層更薄，體現(xiàn)出，即使是增重率達(dá)到了30%，鍍層厚度也僅僅是百納米級別。

控制增重，首先我們的化學(xué)鍍鎳工藝溶液的鎳離子含量為5克/升，反應(yīng)充分的到停止反應(yīng)，溶液剩余2克，就是說在不補(bǔ)加的情況下，每升溶液可以生產(chǎn)鍍鎳層重量3克，如果設(shè)計生產(chǎn)的金剛石微粉需要增重率10%，那么，金剛石微粉裝載量為30克，鍍后的30克金剛石微粉得到了3克鎳鍍層，精確實現(xiàn)了10%的增重。

考慮到補(bǔ)加，鎳濃縮液為1.2mol/L，14.2毫升含1克鎳，可以精確控制鎳濃縮液和還原劑，來控制更大的范圍的鍍鎳層重量，實現(xiàn)增重率控制。

2.4 化學(xué)鍍鎳多周期使用方法

關(guān)于化學(xué)鍍鎳長壽命使用，這打破了傳統(tǒng)金剛石微粉傳統(tǒng)鍍覆的模式，傳統(tǒng)金剛石鍍覆往往是一次性使用，使用周期大約1.0—1.5周期，而目前化學(xué)鍍鎳藥水廠家都有自己的化學(xué)鍍鎳溶液額定使用周期的（MTO），我們通過合理補(bǔ)加濃縮液，鍍后再濃縮調(diào)整工作液，可以實現(xiàn)金剛石微粉化學(xué)鍍鎳工作液的多周期使用，目前我們建議客戶使用周期為6周期。這樣的做法除了降低了金剛石化學(xué)鍍鎳成本，更直接的實現(xiàn)低排放化學(xué)鍍鎳廢棄液。既有經(jīng)濟(jì)效益也有環(huán)境效益。

3 結(jié)束語

通過優(yōu)化鈀活化及鈀還原工藝參數(shù)，做到低濃度離子鈀溶液金剛石微粉顆粒表面充分活化，鍍鎳過程無鎳粉。

通過采用分散劑，同時保持合理鍍鎳鍍速的情況下，金剛石微粉顆粒的獨(dú)立無團(tuán)聚及鍍鎳層均勻完整。

通過采用成熟的化學(xué)鍍鎳工藝材料，實現(xiàn)金剛石微粉化學(xué)鍍鎳溶液的多周期穩(wěn)定工作，實現(xiàn)低排放高效益。

通過采用計量泵補(bǔ)加方法，控制溶液補(bǔ)加速度，實現(xiàn)金剛石微粉化學(xué)鍍鎳反應(yīng)速度的精密控制。