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       申請(qǐng)人：上海交通大學(xué) 上海交友鉆石涂層有限公司 蘇州交鉆納米超硬薄膜有限公司

       摘要： 本發(fā)明公開(kāi)一種硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，步驟為：對(duì)硅基襯底進(jìn)行預(yù)處理以作為單晶微粉生長(zhǎng)的襯底材料；應(yīng)用熱絲化學(xué)氣相沉積法對(duì)硅基襯底進(jìn)行沉積以獲得均勻分散的硼摻雜金剛石單晶顆粒，反應(yīng)氣體為氫氣與丙酮，在氫氣與丙酮反應(yīng)體系中加入含硼化合物，反應(yīng)氣壓為2～4.5kPa、硅基襯底溫度700～950℃；依次采用基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、及顆粒蒸餾工藝處理硼摻雜金剛石單晶顆粒，以獲得硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉。本發(fā)明的超/精細(xì)金剛石微粉中具有六-八面體或二十面體聚形晶體形態(tài)的比例較高，不但可顯著提高超/精細(xì)金剛石單晶顆粒的生長(zhǎng)速率，還可改善顆粒的晶形及表明質(zhì)量。

       主權(quán)利要求：1.一種硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征在于，步驟為：(a)：對(duì)硅基襯底進(jìn)行預(yù)處理以作為單晶微粉生長(zhǎng)的襯底材料；(b)：應(yīng)用熱絲化學(xué)氣相沉積法對(duì)經(jīng)過(guò)所述步驟(a)預(yù)處理后的所述硅基襯底進(jìn)行沉積以獲得均勻分散的硼摻雜金剛石單晶顆粒，其中，反應(yīng)氣體為氫氣與丙酮，在所述氫氣與丙酮反應(yīng)體系中加入硼化合物，反應(yīng)氣壓為2～4.5kPa、所述硅基襯底溫度700～950℃；(c)：依次采用基體去除工藝、混合酸溶液去除工藝、及顆粒蒸餾工藝處理所述步驟(b)中獲得的所述硼摻雜金剛石單晶顆粒，以獲得硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉。

       2.如權(quán)利要求1所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述步驟(a)中通過(guò)基體自形核或基體播種籽晶預(yù)處理硅基襯底以作為 所述單晶微粉生長(zhǎng)的襯底材料。

       3.如權(quán)利要求2所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述基體自形核工藝預(yù)處理硅基襯底是指采用0.5～2μm金剛石微粉均 勻機(jī)械研磨硅基襯底表面0.5～1min，再將所述硅基襯底依次在去離子水及丙 酮溶液中超聲清洗3～5min。

       4.如權(quán)利要求2所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述基體播種籽晶預(yù)處理硅基襯底包括：晶種光刻膠混合工藝以及離心 甩膠工藝。

       5.如權(quán)利要求4所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述晶種光刻膠混合工藝是指：將機(jī)械破碎法得到的金剛石微粉作為籽 晶混入光刻膠溶液中，并快速攪拌令其充分混合，再將混合好的籽晶光刻膠溶 液超聲振動(dòng)30min以上。

       6.如權(quán)利要求5所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述離心甩膠工藝是指：利用甩膠臺(tái)將所述晶種光刻膠混合工藝中混合 好的所述籽晶光刻膠溶液，在高速離心的作用下均勻散布在所述硅基襯底表面， 所述甩膠臺(tái)的轉(zhuǎn)速設(shè)定在4000rpm，時(shí)長(zhǎng)為30～60s，然后對(duì)甩膠后的所述硅 基襯底表面進(jìn)行烘干處理。

       7.如權(quán)利要求1所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述步驟(b)中，所述硼化合物為硼酸三甲酯。

       8.如權(quán)利要求1所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特征 在于，所述步驟(b)中，硼碳摩爾比例為300～5000ppm。

       9.如權(quán)利要求1至8任一項(xiàng)所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方 法，其特征在于，所述步驟(c)中的所述基體去除工藝是指:將經(jīng)所述步驟(b) 沉積后的所述硅基襯底浸泡在體積比為1:1的硝酸與氫氟酸的混合酸溶液中超 聲清洗10～15min，以去除所述硅基襯底。

       10.如權(quán)利要求9所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特 征在于，所述混合酸溶液去除工藝是指：利用高速離心機(jī)對(duì)浸泡有所述硅基襯 底的混合酸溶液進(jìn)行顆粒沉降，設(shè)置所述高速離心機(jī)轉(zhuǎn)速為10000r/min，時(shí)長(zhǎng) 為5min；待所述顆粒與所述混合酸溶液分離后，將上層所述混合酸溶液緩慢吸 出，并向剩余的顆粒懸濁液中注入蒸餾水，輔助以超聲振動(dòng)進(jìn)行清洗以得到呈 中性的顆粒懸濁液。

       11.如權(quán)利要求10所述的硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉的制備方法，其特 征在于，所述的顆粒蒸餾工藝是指在無(wú)塵環(huán)境下，將所述中性的顆粒懸濁液倒 入蒸餾瓶中，加熱去除水溶液，即得到自支撐硼摻雜超/精細(xì)金剛石單晶微粉。