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鄭州華晶金剛石股份有限公司

俄科學(xué)家利用高溫高壓法制備無(wú)色寶石級(jí)人造金剛石

關(guān)鍵詞 人造金剛石 , 高溫高壓|2015-06-16 08:59:36|來(lái)源 中國(guó)超硬材料網(wǎng)
摘要 近日,俄羅斯科學(xué)家研制出一種新型的高溫高壓(HPHT)人造金剛石制備技術(shù),能夠在同一晶胞內(nèi)的不同反應(yīng)層生長(zhǎng)出多個(gè)HPHT金剛石;相比于現(xiàn)有的金剛石制備方法,該新型技術(shù)一次能生長(zhǎng)出2...
       近日,俄羅斯科學(xué)家研制出一種新型的高溫高壓(HPHT)人造金剛石制備技術(shù),能夠在同一晶胞內(nèi)的不同反應(yīng)層生長(zhǎng)出多個(gè)HPHT金剛石;相比于現(xiàn)有的金剛石制備方法,該新型技術(shù)一次能生長(zhǎng)出200個(gè)試樣,大大提高了生產(chǎn)效率。同時(shí),該技術(shù)還能夠同時(shí)生長(zhǎng)出9種無(wú)色、粗糙無(wú)色和近無(wú)色的金剛石晶體,單個(gè)大小可達(dá)10克拉,比市場(chǎng)上現(xiàn)有的HPHT法制備出的人造鉆石尺寸都要大,這些試樣有望打磨拋光為寶石級(jí)鉆石。
       試樣:
       表一為新型HPHT法制備出的寶石級(jí)金剛石,包括圖一中的三個(gè)2克拉+試樣。
       圖一:試樣NDT04、NDT02和NDT01,重量分別為2.02ct、2.20 ct和2.30 ct。


 
       表一:新型HPHT寶石級(jí)金剛石的寶石學(xué)屬性。1克拉(ct)=200毫克(mg)。
 
       *試樣重量范圍為0.20ct至2.30ct,平均重量為0.91ct。
       *38個(gè)試樣為無(wú)色鉆石,D級(jí)-F級(jí),其他試樣為近無(wú)色,G級(jí)-H級(jí)。
       *透明度品級(jí):無(wú)瑕疵純透明(IF)— 夾雜(I)。
       *目前,傳統(tǒng)HPHT法和CVD法寶石級(jí)金剛石尚無(wú)報(bào)道出比該技術(shù)更大的無(wú)色人造鉆石。
       *試樣的重量、顏色和透明品級(jí)之間尚無(wú)觀察到相互關(guān)聯(lián)性。
       顯微鏡觀察:
       實(shí)驗(yàn)利用尼康(Nikon)SMZ1500型顯微鏡,用投射光、反射光和偏振光對(duì)試樣進(jìn)行觀察。
       *鉆石內(nèi)含物具有金屬外觀,說(shuō)明它們是生長(zhǎng)金剛石用的熔融金屬或觸媒劑遺痕。這些內(nèi)含物形狀各異:枝狀、薄板狀和類(lèi)樹(shù)狀突,如圖二所示。
       *試樣的雙折射形態(tài)證明:除了與內(nèi)含物相鄰的區(qū)域外,其他地方觀察到了較低的應(yīng)力,如圖三所示。
       *如果出現(xiàn)嚴(yán)重夾雜(≥VS2),試樣會(huì)被磁鐵吸引,這和試樣中的金屬屬性相符合。
       圖二:試樣NDT25(a)和NDT26(b)的金屬/觸媒劑夾雜顯微圖。
       圖三:試樣NDT27(a)和NDT25(b)的雙折射圖。


       傅立葉變換紅外(FTIR)光譜:
       傅立葉變換紅外光譜顯示33個(gè)試樣為混合型IIa/IIb金剛石,其他試樣為純金剛石IIa型,如圖四所示。
       圖四:FTIR吸收光譜證明大部分試樣在~2800cm-1頻帶處有中性置換硼的存在(B0),透明度頻譜經(jīng)過(guò)了垂直轉(zhuǎn)換。


       熒光&磷光:
       標(biāo)準(zhǔn)4瓦寶石檢測(cè)燈:
       *短波(254nm):39個(gè)試樣發(fā)出黃色或橘黃色熒光,密度從很弱到中度。其他3個(gè)試樣沒(méi)有發(fā)出熒光。41個(gè)試樣都有不同程度的綠色、黃綠、綠黃、黃色和橘黃色磷光,持續(xù)6分鐘左右。
       *長(zhǎng)波(365nm):36個(gè)試樣呈惰性,其他試樣發(fā)出非常弱的黃橘色熒光。
       圖五:試樣NDT06的藍(lán)色熒光(a-b)和磷光(c-d)。



       磷光光譜:
       利用重氫-鹵素光源(215-2500nm)對(duì)試樣進(jìn)行30分鐘的照射。
       * 所有試樣都發(fā)射出藍(lán)色磷光(~500nm,2.48eV),13個(gè)試樣還有額外的黃色頻帶(~575nm,2.16eV),如圖六所示。


       圖六:磷光光譜顯示所有試樣的發(fā)射頻帶都集中在~500nm處(藍(lán)色);有時(shí)候在~575nm處還伴隨著持續(xù)較長(zhǎng)的頻帶(黃色)光譜(a)(b)分別為試樣NDT37和NDT08。
       * 500nm磷光對(duì)于IIb型天然金剛石和HPHT人造金剛石較為常見(jiàn)。
       * 頻帶是由于供體-受體再結(jié)合而形成的,其中硼為受體,供體不明確,可能和氮相關(guān),亦或是來(lái)自金屬和觸媒劑的復(fù)合物。
       光致發(fā)光(PL)光譜:
       利用77KPL測(cè)量對(duì)試樣中的雜質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。利用拉曼共焦顯微分光計(jì)采用5個(gè)波長(zhǎng)324.8、488.0、514.5、632.5和830.0nm收集光譜。
       鎳峰值
       圖七:抽樣的光致發(fā)光光譜


 

       * 30個(gè)試樣的光譜顯示在882.1/883.8nm處有一個(gè)雙峰,如圖7(a)。
       * 27個(gè)試樣顯示在483.6/483.8/484.1/484.4nm處有一個(gè)多重譜線,如圖7(b)。
       氮峰值:
       * 分別在25個(gè)試樣和10個(gè)試樣中探測(cè)到NV0,575nm,2.156eV和NV-,637nm,1.945eV中有氮空位。如圖7(c)所示。這些氮空位在天然金剛石和人造金剛石中都能觀察到。
       硅峰值:
       16個(gè)試樣中探測(cè)到SiV-,736.6/736.9nm和1.6832/1.6825eV中有硅空位,如圖7(d)所示。這種硅空位在CVD人造金剛石中很常見(jiàn),在天然金剛石和HPHT人造金剛石中則很少見(jiàn)。
       結(jié)論:
       •新型高溫高壓(HPHT)人造金剛石制備技術(shù)生長(zhǎng)出了目前最大的無(wú)色人造金剛石,重達(dá)2.30ct。
       •試樣透明度盡管很高,但依然含有熔融金屬和觸媒劑留下的內(nèi)含物。
       •試樣沒(méi)有顯示雙折射類(lèi)型。
       •試樣為高純度IIa型或者低純度IIb型。
       •光致發(fā)光顯示試樣存在點(diǎn)缺陷,包括氮雜質(zhì)等。
 

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