申請?zhí)枺?01510414674.0
　　申請人：湖南元素密碼石墨烯高科技有限公司
　　發(fā)明人：譚彬 龍篤湘 江洪 白毅

　　摘要： 利用人造金剛石廢料制備石墨烯及其復(fù)合材料的方法，其制備石墨烯的方法包括：其原料為人造金剛石生產(chǎn)后的廢料，所述人造金剛石生產(chǎn)后的廢料包括石墨已剝離的廢料和石墨未剝離的廢料；所述石墨已剝離的廢料的重量不低于人造金剛石生產(chǎn)后的廢料重量的10%。本發(fā)明還包括利用人造金剛石廢料制備石墨烯復(fù)合材料的方法。本發(fā)明一方面可節(jié)約原材料，無污染，成本相比于石墨原料降低50％?80％。另一方面，在相同生產(chǎn)條件下，相對于石墨原料剝離率提高10％?40％。另外，所制備出的石墨烯復(fù)合材料硬度大，耐磨性好，同時解決了石墨烯與金屬有機結(jié)合的難題，促進烯合金的發(fā)展。

　　主權(quán)利要求：1.利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：其原料為人造金剛石生產(chǎn)后的廢料，所述人造金剛石生產(chǎn)后的廢料包括石墨已剝離的廢料和石墨未剝離的廢料；所述石墨已剝離的廢料的重量不低于人造金剛石生產(chǎn)后的廢料重量的10%。
　　2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步驟： （1）將所述廢料直接或經(jīng)預(yù)處理后分散于溶劑中，然后加入汽爆高壓容器內(nèi)，在溫度為常溫~400℃的條件下保溫0.5~10h，然后通過加壓設(shè)備將汽爆高壓容器內(nèi)的壓力加壓至20MPa~300MPa后，瞬間卸壓； （2）對卸壓后所獲得的產(chǎn)物進行離心分離或汽化干燥得到石墨烯。
　　3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：所述廢料的預(yù)處理方式為球磨廢料、使用均質(zhì)機處理廢料、超聲處理廢料中的一種方式或幾種聯(lián)合使用方式。
　　4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：所述溶劑為NMP、DMF、丙酮、乙醇、水的一種或幾種。
　　5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（1）中，將所述廢料直接或經(jīng)預(yù)處理后分散于溶劑中，然后加入汽爆高壓容器內(nèi)，在溫度為45~75℃的條件下保溫0.6~1.5h，然后通過加壓設(shè)備將汽爆高壓容器內(nèi)的壓力加壓至25MPa~100MPa后，瞬間卸壓。
　　6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：步驟（1）中，將所述廢料直接或經(jīng)預(yù)處理后分散于溶劑中，然后加入汽爆高壓容器內(nèi)，在溫度為80℃~350℃的條件下保溫2~9h，然后通過加壓設(shè)備將汽爆高壓容器內(nèi)的壓力加壓至150MPa~280MPa后，瞬間卸壓。
　　7.根據(jù)權(quán)利要求3所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯的方法，其特征在于：所述使用均質(zhì)機處理廢料時，均質(zhì)機的均質(zhì)速度為100~15000 r/min。
　　8.利用人造金剛石廢料制備石墨烯復(fù)合材料的方法，其特征在于：包括以下步驟： 步驟（1）~（2）如權(quán)利要求2所述； （3）將一定重量的石墨烯放入去離子水中超聲振蕩分散30min，再抽濾移至飽和SnCl2溶液中超聲振蕩40-60min，然后抽濾移至PdCl2溶液中超聲振蕩40-60min，抽濾并用去離子水洗滌至中性真空干燥； （4）稱取一定量含鎳易溶化合物，與氯化銨、檸檬酸鈉混合，添加去離子水配制溶液，并用氨水調(diào)至PH至10； （5）向步驟（4）的混合溶液中添加步驟（3）制備的石墨烯，超聲分散30 min，然后加入5％的次磷酸鈉水溶液，調(diào)整PH至10，在40℃下攪拌60 min，反應(yīng)完全后，洗滌，干燥，得到石墨烯復(fù)合材料。
　　9.根據(jù)權(quán)利要求8所述利用人造金剛石廢料制備石墨烯復(fù)合材料的方法，其特征在于：所述人造金剛石生產(chǎn)后的廢料中金剛石的重量百分比為0.05％-0.5％。