申請(qǐng)?zhí)枺?01610362517.4
　　申請(qǐng)人：無錫特固新材料有限公司
　　發(fā)明人：張韜 薛喆 孫方宏

　　摘要：本發(fā)明提供了一種自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其包括如下步驟：用金剛石微粉對(duì)有色金屬襯底的表面進(jìn)行研磨后，將所述有色金屬襯底進(jìn)行超聲清洗；采用靜電輔助熱絲化學(xué)氣相沉積法對(duì)所述有色金屬襯底進(jìn)行沉積，依次經(jīng)過金剛石形核及金剛石顆粒生長兩個(gè)階段，得到所述自支撐的超細(xì)金剛石單晶顆粒。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：1、本發(fā)明的靜電輔助熱絲化學(xué)氣相沉積法，可在沉積中抑制金剛石顆粒與襯底附著，有效解決顆粒團(tuán)聚的問題，可省去后續(xù)顆粒的襯底去除及提純工藝，極大地提高CVD金剛石微粉的制備效率；2、本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)金剛石超細(xì)單晶顆粒的動(dòng)態(tài)生長，有效提高各金剛石顆粒生長的均勻性。 　　主權(quán)利要求：1.一種自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：用金剛石微粉對(duì)至少兩個(gè)有色金屬襯底表面進(jìn)行均勻機(jī)械研磨，粗化襯底表面，降低CVD金剛石形核表面能，再將所述有色金屬襯底進(jìn)行超聲清洗去除殘留微粉；采用靜電輔助熱絲化學(xué)氣相沉積法對(duì)所述有色金屬襯底進(jìn)行沉積，依次經(jīng)過金剛石形核及金剛石顆粒生長兩個(gè)階段，得到所述自支撐的超細(xì)金剛石單晶顆粒。
　　2.如權(quán)利要求1所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述靜電輔助熱絲化學(xué)氣相沉積法具體包括如下操作：在熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備上加裝靜電輔助裝置，將經(jīng)過所述機(jī)械研磨的至少兩個(gè)有色金屬襯底以5～10mm的間距置于所述熱絲化學(xué)氣相沉積設(shè)備內(nèi)的陶瓷底座之上，再將至少兩根熱絲以5～10mm的間距等間距地平行排布于有色金屬襯底上方2～5mm的位置，通過外設(shè)的靜電發(fā)生輔助裝置控制，將靜電電壓傳于金屬襯底，針對(duì)不同摻硼濃度、粒度的顆粒，實(shí)現(xiàn)襯底間的金剛石超細(xì)單晶顆粒發(fā)生間歇性波動(dòng)。
　　3.如權(quán)利要求1所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石形核階段的沉積工藝參數(shù)為：硼碳摩爾比例為500～5000ppm，形核時(shí)間共40min，開始形核15～20min后接通靜電，電壓為0.1～0.5KV。
　　4.如權(quán)利要求1所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石顆粒生長階段的沉積工藝參數(shù)為：硼碳摩爾比例為500～5000ppm，生長時(shí)間共20～240min，在此生長期間內(nèi)持續(xù)接通靜電，電壓為0.5～10KV。
　　5.如權(quán)利要求1所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述靜電輔助熱絲化學(xué)氣相沉積法中，反應(yīng)氣體為氫氣，反應(yīng)物為丙酮和硼酸三甲酯的混合物。
　　6.如權(quán)利要求2所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述熱絲為雙絞線鉭絲。
　　7.如權(quán)利要求1或4所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石形核階段中，熱絲的溫度為1800～2000℃，有色金屬襯底的表面溫度為700～800℃，偏壓電流強(qiáng)度為0.5～1.0A。
　　8.如權(quán)利要求1或5所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述金剛石顆粒生長階段中，熱絲的溫度為2200～2400℃，有色金屬襯底的表面溫度為900～950℃，偏壓電流強(qiáng)度為2.0～3.0A。
　　9.如權(quán)利要求1所述的自支撐超細(xì)金剛石單晶顆粒的制備方法，其特征在于，所述有色金屬襯底為單晶銅襯底或純鈦襯底。