申請(qǐng)?zhí)枺?01310741266.7
       申請(qǐng)人：北京有色金屬研究總院
       發(fā)明人：范葉明 郭宏 張習(xí)敏 韓媛媛 尹法章 張永忠 徐駿

       摘要：本發(fā)明公開了屬于金屬基復(fù)合材料領(lǐng)域的一種包覆鎢鉬納米膜層的金剛石及其制備方法，包括：1）取不同形狀和尺度的金剛石，對(duì)其表面進(jìn)行粗化處理；2）配制氧化鉬與氧化鎢的復(fù)合溶膠，可選擇性的向復(fù)合溶膠中添加穩(wěn)定劑；3）將金剛石放入復(fù)合溶膠中進(jìn)行表面浸膠并干燥；4）進(jìn)行氫熱還原反應(yīng)，形成金剛石基體/鎢鉬碳化物界面/鎢鉬合金的結(jié)構(gòu)，包覆層厚度控制在納米級(jí)。本方法工藝方法簡單，氧化鉬與氧化鎢復(fù)合溶膠較單一氧化鎢溶膠具有更好的穩(wěn)定性和成膜性能，解決了高溫氫熱處理過程中溶膠膜易開裂的問題，產(chǎn)品表面包覆的膜層更均勻、膜層厚度更小，且可以降低復(fù)合材料界面熱阻獲得更高熱導(dǎo)率，適于工業(yè)化制備金剛石增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料。

       主權(quán)利要求：1.一種包覆鎢鉬納米膜層的金剛石，其特征在于，金剛石基體表面包覆有鎢鉬納米膜層，金剛石基體與鎢鉬納米膜層之間存在微量碳酸鎢和碳酸鉬構(gòu)成的過渡層；所述鎢鉬納米膜層中Mo、W的摩爾比為0.01～1:1。

       2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的包覆鎢鉬納米膜層的金剛石，其特征在于，所述 鎢鉬納米膜層的厚度為20nm～1000nm。

       3.權(quán)利要求1至2所述的包覆鎢鉬納米膜層的金剛石的制備方法，其特征 在于，具體制備方法包括如下步驟： （1）原料處理：將金剛石加入強(qiáng)氧化性酸中，加熱煮沸0.5-2h，對(duì)金剛石 表面進(jìn)行粗化處理； （2）溶膠配置：按照Mo:W=0.01～1:1的摩爾比將鉬粉和鎢粉混合均勻， 將鎢鉬混合粉末加入H2O2中并不斷攪拌，W與Mo的總摩爾含量與H2O2的摩 爾含量之比為1:0.5～4，在0～10℃進(jìn)行氧化反應(yīng)；反應(yīng)完全后向混合溶液中 依次加入冰醋酸與有機(jī)溶劑，W與Mo的總摩爾含量與冰醋酸、有機(jī)溶劑的摩 爾含量之比為0.2-0.5:1:2～4；混合均勻后在60℃～90℃攪拌0.5-72h，除去沉 淀，得到氧化鎢與氧化鉬的復(fù)合溶膠； 或者，按照Mo:W=0.01～1:1的摩爾比將鎢酸鈉和鉬酸鈉溶液混合，經(jīng) 強(qiáng)酸性陽離子樹脂柱處理后，獲得氧化鉬和氧化鎢混合溶液，向混合溶液中依 次加入H2O2與有機(jī)溶劑，W與Mo的總摩爾含量與H2O2、有機(jī)溶劑的摩爾含 量之比為0.5-1:1:2～4，再加入催化劑氯鉑酸，混合均勻后在60℃～90℃攪 拌0.5-72h，除去沉淀，得到氧化鎢與氧化鉬復(fù)合溶膠； （3）浸膠與干燥：將粗化后的金剛石放入氧化鎢與氧化鉬復(fù)合溶膠中，對(duì) 金剛石表面進(jìn)行浸膠，然后干燥； （4）氫熱還原：干燥后產(chǎn)物放入管式爐中，在水蒸氣與氫氣的流動(dòng)氣氛下， 升溫至700℃～1000℃，保溫0.1～5h，得到表面包覆鎢鉬納米膜層的金剛石。

       4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟（2）中所述氧化 鎢與氧化鉬復(fù)合溶膠中加入穩(wěn)定劑；所述穩(wěn)定劑為硅酸鈉、二氧化硅、氧化鈦 或氧化硼中的一種；穩(wěn)定劑中Si、Ti或B的摩爾含量同W與Mo的總摩爾含量 之比為0.001～0.02:1。

       5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，通過向氧化鎢與氧化鉬 復(fù)合溶膠中加入模數(shù)2.1～3.4、濃度40wt%的水玻璃引入硅酸鈉；通過向氧化 鎢與氧化鉬復(fù)合溶膠中加入28wt%的正硅酸乙酯引入二氧化硅；氧化鈦為純度 99%以上的鈦酸四丁酯經(jīng)水解而得；通過向氧化鎢與氧化鉬復(fù)合溶膠中加入純度 為99%以上的硼酸引入氧化硼。

       6.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所 述強(qiáng)氧化性酸為濃硝酸、硫酸、濃硝酸的一種或兩種組成的混合酸。

       7.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所 述鉬粉和鎢粉的粒度為250目，H2O2的體積分?jǐn)?shù)為30%，有機(jī)溶劑為乙醇或丙 酮。

       8.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所 述氯鉑酸的濃度為0.10g/L，加入量為混合溶液體積的0.5%。

       9.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所 述浸膠的溫度為20℃～80℃；干燥的溫度為50℃～90℃，干燥時(shí)間為0.5h～10 h；通過重復(fù)浸膠與干燥步驟可以調(diào)控金剛石表面鎢鉬納米膜層的厚度。

       10.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中 所述水蒸氣與氫氣的流動(dòng)氣氛中水蒸氣與氫氣的體積比為5～10:90～95，氫氣 流量0.05L/min～10L/min。